微库仑硫含量测定仪的操作步骤

2023-11-01 16:38:31 字數 659 閱讀 3180

1、点击“平衡"图标,测量偏压,偏压合适,点击确定,若偏压太低,等偏压达到要求,再点确定。

右击“空白位置"选择标样分析,在条件单位转换中选择固体还是液体,硫还是氯,标样还是样品,“增益"为硫:100-500,氯:2000-2400,根据峰行选择,拖尾就增大,“积分点阻"视含量大小而定。

2、新鲜电解液冲洗过的电解池,偏压:硫 ≥ 120mv(氯 ≥ 260mv),如达不到,需反复冲洗电解池。

3、屏幕上会出现红色的基线,我们需要把偏压调到理想状态(硫为120-160,氯为240-260)点击软件上方的偏压,删除原始的偏压值,以每次降低10mv为基础,输入新的偏压值,点确定,每次确定基线会出一次峰,待基线走直,进行下一次,直至降到理想偏压。硫的偏压越高,灵敏度越高,氯的偏压越低,灵敏度越高。

4、察看炉温是否升到预设值,若达到就可进行标样分析,选择需要的标准物质,在标样浓度栏和进样体积栏输入标样浓度和进样体积,用10ul进样针取8.4ul标样,放置于自动进样器上,点击“启动",按下进样器前进按钮当峰形结束后,会显示转化率,重复2-3针,转化率误差不得超过8,点击结束,可保存也可不保存,选中合适的,确定。

5、右击“空白位置",打到样品分析,先反标标样,若合适,即可进行样品分析(分析未知样品时,应先取很小的进样量,以防样品含量过高,造成电解池饱和或石英管管积碳),若样品为气态时,先结束分析,在样品条件中选择气态即可。

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